杜马斯定氮仪和凯氏定氮仪的区别
杜马斯定氮仪和凯氏定氮仪是两种常用的氮含量测定仪器,它们在原理、测量对象、测量标准以及样品量处理等方面存在显著的区别。一、原理[*]杜马斯定氮仪:采用燃烧法,即在高温下使用充足的氧气将样品全部燃烧,生成氮的氧化物,再还原出氮元素。利用TCD(热导检测器)检测器测量其信号强度,并与事先标定的曲线进行比对,从而计算出样品中的氮含量。这种方法属于相对测量,必须依靠标准品进行定标,标准品的准确性直接影响测量结果。
[*]凯氏定氮仪:采用凯氏方法,包括浓硫酸消化、碱性环境蒸汽蒸馏、硼酸吸收以及指示剂滴定终点颜色判定等步骤。根据滴定体积来计算氮含量,这种方法是绝对测量,与标准样品无关,可以直接测量标准品的含量,并用来检验仪器的准确性。
二、测量对象
[*]杜马斯定氮仪:主要测量的是样品中的总氮含量,包括有机氮和无机氮的总和。
[*]凯氏定氮仪:不仅可以测量总氮,还可以分别测量出样品中的氨态氮、硝态氮、亚硝态氮等不同形态的氮含量。样品经过消化蒸馏得到的是凯氏氮,而在消化前加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮后测量的是总氮。
三、测量标准
[*]杜马斯定氮仪:通常被视为一种参考方法,其测量结果可能因样品种类和成分的不同而有所偏差。
[*]凯氏定氮仪:是食品、饲料、土壤、环境、种子等样品中氮或蛋白质含量测量的强制标准,测量结果具有互通性和可比性。
四、样品量处理
[*]杜马斯定氮仪:主要用于微量分析,样品量通常不超过1克。对于大量样品的分析,需要频繁清理仪器内部的无机残渣,以避免影响测量精度和仪器寿命。
[*]凯氏定氮仪:适用于常量和半微量分析,固体样品量可达5克,液体样品量可达15毫升。对于均匀性较差或脂肪含量高的样品,可以通过增加取样量来减小测量误差。
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