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离子色谱柱怎么冲洗

离子色谱柱的冲洗是保持其性能和延长使用寿命的重要步骤。以下是详细的冲洗步骤和注意事项:
一、冲洗步骤
1、准备冲洗溶液
根据色谱柱的类型和污染物性质,选择合适的冲洗溶液。通常可以使用高纯度的去离子水作为初始冲洗溶剂,对于特定类型的污染物,可能需要使用含有一定浓度的有机溶剂(如甲醇)或特定的缓冲溶液。
2、断开抑制器
在冲洗之前,先将抑制器从分析柱上断开,避免冲洗溶液对抑制器造成损害。
3、安装保护柱
如果色谱柱配备了保护柱,将其放在分析柱后,确保柱子上标识的箭头方向与淋洗液的方向相同。保护柱可以捕获样品中的杂质,减少对分析柱的污染。
4、冲洗色谱柱
初次冲洗:使用去离子水冲洗柱子约10分钟,以去除残留的缓冲盐和其他污染物。
清洗溶液冲洗:将配制好的清洗溶液以较慢的流速(如0.5毫升/分钟)通过色谱柱,冲洗时间一般为60分钟。
5、重新连接抑制器
冲洗完成后,将色谱柱与抑制器重新连接,同时调整保护柱的位置(如需要)。
二、注意事项
1、避免使用纯水冲洗:在某些情况下,直接使用纯水冲洗可能会导致填料表面硅烷醇基团水解而失去再生能力。因此,在冲洗过程中应谨慎使用纯水,特别是在有机溶剂清洗前后。
2、选择合适的清洗剂:清洗剂的选择应根据污染类型和色谱柱填料的性质来确定。避免使用对色谱柱填料有损害的清洗剂。
3、控制冲洗时间和流速:冲洗时间和流速的控制对于冲洗效果至关重要。过长的冲洗时间或过高的流速可能会对色谱柱造成损害;而过短的冲洗时间或过低的流速则可能无法达到预期的冲洗效果。
4、避免气泡:在冲洗过程中,应确保冲洗系统内没有气泡。气泡可能会干扰流动相的流动,影响冲洗效果。

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