卓凯仪表 发表于 2024-7-24 11:23:53

色谱柱柱压升高的原因,怎么解决?

色谱柱柱压升高的原因,怎么解决?

工匠精神 发表于 2024-7-24 12:04:36

色谱柱柱压升高的原因通常是多方面的,常见的因素包括:

流动相的前处理不当:流动相中的杂质未被充分过滤,导致微粒堵塞色谱柱的入口滤片,增加了流体阻力。
样品污染:样品中的成分可能在柱头处沉淀或吸附,特别是当样品溶剂与流动相不兼容时,可能导致沉淀。
色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染:过滤筛板是防止杂质进入柱床的第一道防线,如果被污染或堵塞,会显著增加压力。
填料污染:色谱柱内的填料被样品中的污染物吸附,导致流动相通过的阻力增大。
缓冲盐析出:当柱内缓冲液中的盐遇到高浓度有机溶剂时,可能形成结晶,堵塞柱床。
pH值影响:流动相的pH值过高或过低可能破坏固定相的结构,引起柱压升高。
霉菌生长:尤其是在使用含缓冲液的情况下,霉菌在流动相中或柱子进口处繁殖,堵塞滤板。
保存不当:色谱柱长时间未使用且未正确保存,重新使用前未进行适当的活化。
解决色谱柱柱压升高的方法包括:

更换流动相过滤器:确保流动相经过合适的过滤,去除可能的颗粒物。
反冲洗色谱柱:使用溶剂(如甲醇)反向冲洗色谱柱,尝试清除堵塞的物质。
化学清洗:对于污染严重的色谱柱,可以尝试使用稀硝酸等溶剂清洗,然后用水彻底冲洗。
更换柱头筛板:如果筛板堵塞严重,可能需要更换筛板。
优化样品制备:确保样品与流动相兼容,避免沉淀。
调整流动相条件:包括pH值和缓冲液的使用,以防止固定相的破坏。
适当保存色谱柱:遵循制造商的指导,确保色谱柱在不使用时得到正确的保存。
定期维护:定期检查并清理流动相路径,包括泵、管路和接头。
如果上述方法不能解决问题,或者色谱柱已经严重损坏,可能需要考虑更换新的色谱柱。在处理这些问题时,参考设备和色谱柱的用户手册以及制造商的技术支持是非常重要的。

脱发打工人 发表于 2024-7-24 13:15:53

色谱柱柱压升高通常由以下几个原因引起,解决方法也因其根本原因而异:
原因分析:

    柱堵塞或污染:
      原因:柱内部可能积聚了样品残留物、杂质或者沉淀,导致柱内通道堵塞。
      解决方法:使用适当的洗脱剂或清洗溶剂冲洗色谱柱,以去除堵塞物。可以尝试逆流洗脱或更换柱温和洗脱条件。

    柱温过高:
      原因:柱温度设置过高,导致填料的性能变化或者柱内的液相失稳。
      解决方法:降低柱温至合适的范围内,通常是填料的建议温度范围内操作。检查柱温度控制系统,确保稳定性和准确性。

    进样物过多或过浓:
      原因:进样物中样品浓度过高或者进样量过大,超出了柱的处理能力。
      解决方法:优化进样条件,减少进样量或者稀释样品。可以考虑使用预处理柱或者在线稀释系统来处理浓度过高的样品。

    流动相问题:
      原因:流动相可能含有气泡、颗粒或者其他污染物,影响流体的均匀性和稳定性。
      解决方法:检查流动相的净化和过滤系统,确保流动相的质量。排除气泡,使用空气除泡器或者在线去泡系统。

    柱连接处漏损:
      原因:柱与连接器之间存在泄漏或者密封不良。
      解决方法:检查柱连接处,确保密封良好,可以重新安装连接器或者更换密封件。

解决步骤:

    排除柱内堵塞或污染:通过逆流洗脱、使用洗脱剂或者更换柱温和洗脱条件来清洗柱内残留物。

    调整柱温度:降低柱温度到适当的操作范围内,避免填料性能变化或液相失稳。

    优化进样条件:减少进样量或者稀释进样,确保柱能够处理的范围内。

    检查和净化流动相:过滤和排除流动相中的气泡和杂质,确保流动相的质量稳定。

    检查柱连接处:确保柱与连接器之间的密封良好,避免漏损问题。

冰淇淋融化了 发表于 2024-9-12 16:37:46

楼上,深入浅出,讲解透彻,懂了!
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