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真空冷冻干燥机的使用方法

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发表于 2025-2-18 08:30:05 | 显示全部楼层 |阅读模式
真空冷冻干燥机的使用方法涉及多个步骤,以下是具体流程:
一、开机准备
  • 检查设备:
    • 检查真空冷冻干燥机的外观是否有损坏,管道、阀门等部件是否完好无泄漏。
    • 确保电源连接正常,电压稳定。
  • 启动关键部件:
    • 打开机箱左侧的总电源开关。
    • 检查循环泵、压缩机、真空泵等关键部件是否处于良好状态。
    • 打开循环泵,让混合液介质(如酒精、水、乙二醇按一定比例混合)或硅油在板层中循环一段时间(如10秒钟),以确保板层温度均匀。
    • 启动压缩机,并等待一段时间后(如10秒),按下板冷电磁阀,启动另一台压缩机,以确保系统快速达到制冷状态。

二、样品准备与预冻
  • 切割样品:根据样品特性和后续用途,将样品切割成小块或碎片,以增加表面积,便于快速冷冻和干燥。
  • 选择容器:选择合适的容器(如西林瓶、安瓿瓶、冻干瓶等)放置样品。
  • 放置样品:将装有样品的样品盘放入预冻架上,置于冷阱中。温度计探头置于上层样品盘上,盖上密封盖,以防止冷冻过程中水汽凝结。
  • 预冻:点击屏幕上的“制冷机”开关,开始预冻过程。预冻时间根据样品特性而定,一般需要3小时以上,以确保样品完全冻结成冰。
三、抽真空与干燥
  • 初步抽空:等后箱冷凝器温度降至-40℃以下并保持一段时间后,再进行抽真空操作。打开真空泵对冷凝器进行初步抽空,操作面板上真空仪显示对后箱预抽一定时间(如30分钟)。
  • 全面抽真空:打开大蝶阀,真空泵将对整个系统进行全面抽真空。此阶段为产品的升华阶段,水分在真空的作用下大量升华。为稳定升华速度,板层需向制品提供能量,即需加热。板层的加热一般应在箱内真空度达到10Pa以下进行。
  • 检查真空度:检查充气阀门是否拧紧,点击屏幕“真空计”,查看真空度是否达到设定值(如110kPa)。如真空度过高,点击“真空泵”继续抽真空,直至真空度降至20Pa以下。
  • 设定干燥时间:根据样品特性和需求设定干燥时间,并启动干燥程序。在干燥过程中,需定期检查样品曲线及视感样品干燥情况,以确保干燥效果。
四、结束干燥及收尾工作
  • 恢复大气压:经过一定时间的干燥运行后,当样品已干燥至所需程度时,慢慢旋开充气阀门,使冷冻干燥机内压强回升至大气压。
  • 关闭设备:点击“真空泵”关闭真空泵,再点击“真空计”关闭真空计。取下有机玻璃罩,从干燥架上取出样品盘。注意佩戴防护手套,以免直接接触冷阱或样品造成冻伤。点击“制冷剂”关闭压缩机。按住真空冷冻干燥机控制面板的总开关键三秒以上,然后关闭总电源开关。
  • 清理冷阱:冷阱中的水分融化后,从充气阀门流出,注意接收。可用干布清洁冷阱内壁,盖上大张滤纸防尘。

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发表于 2025-3-5 11:57:25 | 显示全部楼层
哈哈,看到这么多人讨论,好热闹!
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    发表于 2025-3-22 07:03:48 | 显示全部楼层
    这篇关于仪器校准的指南十分详尽,对新手来说简直是福音,感谢分享!
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