找回密码
 立即注册
查看: 139|回复: 3

色谱柱柱压升高的原因,怎么解决?

[复制链接]

该用户从未签到

12

主题

41

回帖

116

积分

技术员

积分
116
发表于 2024-7-24 11:23:53 | 显示全部楼层 |阅读模式
色谱柱柱压升高的原因,怎么解决?
回复

使用道具 举报

该用户从未签到

5

主题

20

回帖

62

积分

技术员

积分
62
发表于 2024-7-24 12:04:36 | 显示全部楼层
色谱柱柱压升高的原因通常是多方面的,常见的因素包括:

流动相的前处理不当:流动相中的杂质未被充分过滤,导致微粒堵塞色谱柱的入口滤片,增加了流体阻力。
样品污染:样品中的成分可能在柱头处沉淀或吸附,特别是当样品溶剂与流动相不兼容时,可能导致沉淀。
色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染:过滤筛板是防止杂质进入柱床的第一道防线,如果被污染或堵塞,会显著增加压力。
填料污染:色谱柱内的填料被样品中的污染物吸附,导致流动相通过的阻力增大。
缓冲盐析出:当柱内缓冲液中的盐遇到高浓度有机溶剂时,可能形成结晶,堵塞柱床。
pH值影响:流动相的pH值过高或过低可能破坏固定相的结构,引起柱压升高。
霉菌生长:尤其是在使用含缓冲液的情况下,霉菌在流动相中或柱子进口处繁殖,堵塞滤板。
保存不当:色谱柱长时间未使用且未正确保存,重新使用前未进行适当的活化。
解决色谱柱柱压升高的方法包括:

更换流动相过滤器:确保流动相经过合适的过滤,去除可能的颗粒物。
反冲洗色谱柱:使用溶剂(如甲醇)反向冲洗色谱柱,尝试清除堵塞的物质。
化学清洗:对于污染严重的色谱柱,可以尝试使用稀硝酸等溶剂清洗,然后用水彻底冲洗。
更换柱头筛板:如果筛板堵塞严重,可能需要更换筛板。
优化样品制备:确保样品与流动相兼容,避免沉淀。
调整流动相条件:包括pH值和缓冲液的使用,以防止固定相的破坏。
适当保存色谱柱:遵循制造商的指导,确保色谱柱在不使用时得到正确的保存。
定期维护:定期检查并清理流动相路径,包括泵、管路和接头。
如果上述方法不能解决问题,或者色谱柱已经严重损坏,可能需要考虑更换新的色谱柱。在处理这些问题时,参考设备和色谱柱的用户手册以及制造商的技术支持是非常重要的。

回复

使用道具 举报

  • TA的每日心情
    开心
    2024-10-11 14:07
  • 签到天数: 47 天

    [LV.5]常住居民I

    6

    主题

    91

    回帖

    527

    积分

    高级工程师

    积分
    527
    发表于 2024-7-24 13:15:53 | 显示全部楼层
    色谱柱柱压升高通常由以下几个原因引起,解决方法也因其根本原因而异:
    原因分析:

        柱堵塞或污染:
            原因:柱内部可能积聚了样品残留物、杂质或者沉淀,导致柱内通道堵塞。
            解决方法:使用适当的洗脱剂或清洗溶剂冲洗色谱柱,以去除堵塞物。可以尝试逆流洗脱或更换柱温和洗脱条件。

        柱温过高:
            原因:柱温度设置过高,导致填料的性能变化或者柱内的液相失稳。
            解决方法:降低柱温至合适的范围内,通常是填料的建议温度范围内操作。检查柱温度控制系统,确保稳定性和准确性。

        进样物过多或过浓:
            原因:进样物中样品浓度过高或者进样量过大,超出了柱的处理能力。
            解决方法:优化进样条件,减少进样量或者稀释样品。可以考虑使用预处理柱或者在线稀释系统来处理浓度过高的样品。

        流动相问题:
            原因:流动相可能含有气泡、颗粒或者其他污染物,影响流体的均匀性和稳定性。
            解决方法:检查流动相的净化和过滤系统,确保流动相的质量。排除气泡,使用空气除泡器或者在线去泡系统。

        柱连接处漏损:
            原因:柱与连接器之间存在泄漏或者密封不良。
            解决方法:检查柱连接处,确保密封良好,可以重新安装连接器或者更换密封件。

    解决步骤:

        排除柱内堵塞或污染:通过逆流洗脱、使用洗脱剂或者更换柱温和洗脱条件来清洗柱内残留物。

        调整柱温度:降低柱温度到适当的操作范围内,避免填料性能变化或液相失稳。

        优化进样条件:减少进样量或者稀释进样,确保柱能够处理的范围内。

        检查和净化流动相:过滤和排除流动相中的气泡和杂质,确保流动相的质量稳定。

        检查柱连接处:确保柱与连接器之间的密封良好,避免漏损问题。
    头发少不要紧,要紧的是脑袋!
    回复

    使用道具 举报

    该用户从未签到

    0

    主题

    48

    回帖

    73

    积分

    技术员

    积分
    73
    发表于 2024-9-12 16:37:46 | 显示全部楼层
    楼上,深入浅出,讲解透彻,懂了!
    回复

    使用道具 举报

    您需要登录后才可以回帖 登录 | 立即注册

    本版积分规则

    QQ|Archiver|小黑屋|制造论坛 ( 浙B2-20090312-57 )|网站地图

    GMT+8, 2024-11-10 02:22 , Processed in 0.038908 second(s), 24 queries .

    Powered by Discuz! X3.5

    Copyright © 2001-2020, Tencent Cloud.

    快速回复 返回顶部 返回列表