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旋转蒸发仪使用步骤

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发表于 昨天 13:53 | 显示全部楼层 |阅读模式
旋转蒸发仪的使用步骤如下:  
1、准备工作  
检查设备:确保旋转蒸发仪的各个部件(如蒸馏瓶、冷凝管、加热锅等)清洁、干燥且无损坏。特别要检查密封件和连接处的完好性,防止漏气。  
清空收集瓶:保证溶剂收集瓶为空,避免不同溶剂混合导致化学反应或污染。  
准备溶液:将待蒸发的溶液倒入蒸馏烧瓶中,注意不要超过烧瓶容量的三分之二,防止溶液溢出。  
2、安装蒸馏烧瓶  
连接烧瓶:把装有溶液的蒸馏烧瓶通过标准磨口接口连接到旋转蒸发仪的旋转轴上,使用适当尺寸的防撞夹(如绿色夹子适用于24/40号研磨玻璃接头)固定,确保连接牢固。  
检查密封:确认蒸馏烧瓶与旋转轴之间的密封良好,以维持系统的真空状态。  
3、设置冷凝系统  
连接冷凝管:确保冷凝管与蒸馏烧瓶和收集瓶连接紧密。  
启动冷却循环:在开始蒸发前,启动冷却水循环系统,使蒸汽能有效冷凝,防止溶剂挥发损失。  
4、建立真空环境  
连接真空泵:将旋转蒸发仪连接到真空泵上,确保连接管道密封良好。  
开启真空:缓慢开启真空泵,逐步降低系统内的压力,同时观察系统的密封性,确保无漏气现象。  
5、设置旋转和加热参数  
设置旋转速度:根据溶剂的性质,调整旋转速度,一般在50-160转/分钟之间。旋转有助于在烧瓶内壁形成薄膜,增大蒸发面积,加快蒸发速度。  
设置加热温度:依据溶剂的沸点设置加热锅的温度,通常加热温度比溶剂的沸点低5-10°C,对于热敏性物质,建议使用恒温水浴进行加热。  
6、开始蒸发  
启动旋转:开启旋转电机,使蒸馏烧瓶开始旋转。  
浸入水浴:缓慢升高加热锅,让蒸馏烧瓶部分浸入加热介质中,注意不要过深,防止溶液过热或沸腾过快。  
观察蒸发过程:在减压和加热的共同作用下,溶剂开始蒸发,蒸汽通过冷凝管冷凝后滴入收集瓶中。密切观察整个系统运行是否正常,有无异常情况发生。  
7、结束操作  
停止加热和旋转:在溶剂蒸发完毕或达到预期浓缩程度后,先关闭加热装置,然后停止旋转。  
恢复常压:缓慢打开系统的放气阀,逐步恢复至常压,避免因压力骤变导致溶液喷溅或烧瓶破裂。  
移出烧瓶:小心提起蒸馏烧瓶,取下并妥善处理其中的残留物或产品。

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