热重曲线怎么分析？

瀛洲机电

热重曲线（TG曲线）是热重分析仪的主要结果表现形式，记录了样品在程序控制温度下，质量随温度或时间的变化关系。以下是热重曲线的分析方法：  
确定曲线的关键特征点  
起始点：TG曲线开始偏离基线的位置，即样品开始发生质量变化的温度点，常用来确定样品的热稳定性。若起始点温度高，表明材料在较高温度下才发生物理或化学变化，热稳定性好。  
终止点：TG曲线趋于水平，表示样品质量不再发生变化的温度点，可作为反应结束的参考温度。  
拐点：TG曲线上斜率发生变化的点，对应着样品质量变化速率的改变，与DTG曲线的峰值相对应，可用于分析样品的热分解过程及各阶段的特征。  
外推起始点：TG台阶前水平处作切线与曲线拐点处作切线的相交点，可作为该失/增重过程起始发生的更准确的参考温度点，多用于表征材料的热稳定性。  
外推终止点：TG台阶后水平处作切线与曲线拐点处作切线的相交点，可作为该失/增重过程结束的更准确的参考温度点。  
分析曲线的变化趋势  
下降趋势：表示样品在加热过程中发生质量损失，如挥发、升华、分解等物理或化学过程引起。根据下降趋势的起点、终点和斜率，可以判断质量损失的起始温度、终止温度以及速率。  
上升趋势：表示样品在加热过程中质量增加，可能是由于氧化、还原等化学反应导致。通过分析上升的趋势和幅度，可以了解样品发生的化学反应类型和程度。  
平台区域：表示样品在加热过程中质量基本保持不变，可能是因为样品已经达到热稳定状态或发生了化学吸附等过程。平台的长度和位置可以为研究样品的热性质提供重要信息。  
结合**热重曲线（DTG）分析  
峰数量与样品反应步骤：DTG曲线上的峰数量通常对应于TG曲线上的失重或增重台阶数量，代表着样品在不同温度区间发生的独立反应步骤。  
峰位置与最大反应速率温度：DTG曲线的峰顶对应的温度即为该失重或增重过程的最大反应速率温度，由此可以确定样品在特定反应阶段的关键温度点。  
峰面积与质量变化量：DTG峰的面积与样品在该温度区间内的质量变化量成正比，通过对峰面积的测量和计算，可以精确地得到每个反应步骤所导致的质量变化数值。  
进行定量分析  
计算质量变化比例：根据TG曲线上任意两点间的质量差，计算一个失重或增重步骤所导致的样品的质量变化比例，从而了解样品在特定温度范围内的成分变化情况。  
确定残余质量：测量结束时样品所残余的质量，这对于分析样品的最终组成和热分解程度具有重要意义。  
考虑影响因素  
仪器因素：包括天平的灵敏度、炉子的控温精度等，这些因素会影响测量结果的准确性。例如，天平灵敏度不够可能导致无法检测到微小的质量变化，炉子控温不准确会使测量的温度与实际温度存在偏差。  
实验条件因素：如升温速率、气氛等。较快的升温速率可能使曲线向高温移动，而较慢的升温速率则可能导致实验效率降低；不同的气氛会对样品的热分解过程产生影响，从而改变热重曲线的形状和特征点。  
样品因素：样品的用量、粒度、形状等也会影响热重曲线。用量大时，挥发物不易逸出，可能会影响曲线的清晰度；样品细，反应会提前，使曲线向低温移动。