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熔点仪测熔点时需要注意确保样品按要求焙干并在干燥洁净的碾体中碾碎，填装样品时要结实且高度一致。插入和取出毛细管时要特别小心，避免断裂或弄脏油浴管。下面将具体介绍测熔点是需要注意的点： - 样品制备：
- 样品需在干燥和洁净的碾钵中碾碎，保证其细腻均匀，以便更准确地测定熔点。
- 装样时，用自由落体敲击毛细管的方式使样品填装结实，填装高度应一致，并符合药典规定。如果样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。
- 毛细管使用：
- 插入与取出毛细管时必须小心谨慎，以防毛细管断裂，影响测定结果。
- 一次最好填装五根毛细管进行测量，取中间三个读数的平均值作为结果，以减少偶然误差。
- 温度控制：
- 设置起始温度应低于待测物质的熔点，并且不超过280℃。
- 选择适当的升温速率，并根据需要进行调整。常用的线性升温速率为0.2、0.5、1.0等（℃/min）。升温过程要慢，让热传导有充分的时间，以保证测定结果的准确性。
- 仪器操作：
- 开启电源后，仪器自动达到预置设定温度并平衡。如有需要修改预置温度，按“置入”键即可。
- 仪器预热至少20分钟，以确保稳定的测试条件。
- 观察窗允许您监视样品的熔化过程，并在初熔和终熔时按下对应键记录数据。
- 环境及设备清洁：
- 保持熔点仪的清洁，特别是观察窗和油浴管，定期用软布清除沾污的灰尘。
- 在装样过程中建议佩戴手套，以防刺激性样品粉末沾在手上。
- 设备维护：
- 定期更换油浴管和硅油，保持仪器的性能。
- 如果出现问题或需要定期校正，应及时联系工程师或技术服务部门。校正周期通常为一年，以确保数据的准确可靠。
- 安全操作：
- 操作时需注意安全，防止高温部分造成烫伤。
- 遵守实验室的安全规程，确保实验过程顺利进行。
综上所述，使用熔点仪进行熔点测定时，必须细心准备样品和操作步骤，严格控制温度条件，保持仪器的洁净和性能，定期进行维护和校正。这些注意事项能够提高实验的准确性和仪器的使用寿命。在操作过程中，还需随时注意安全，确保实验的顺利进行。
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发表于 2024-7-23 10:14:03
发表于 2024-9-12 01:48:12
