[求助]气相色谱仪进样后不出色谱峰是怎么回事呀?

zhizao打工人

[求助]气相色谱仪进样后不出色谱峰是怎么回事呀?

仪器专家

       楼主您好，这种情况可能是由进样针堵塞、进样口温度过低、柱子未连接好、载气流量不足或检测器故障造成的。排查时应检查进样系统、气路连接、柱温和检测器状态，下边是根据从业多年的经验总结出来的具体解决办法，希望您有帮助
　　1.进样针堵塞，样品没有注入汽化室。取下进样针，手动吸取样品并推出，观察能否正常吸入排出。若堵塞可选择溶剂超声清洗，若超声清洗仍不能吸取，则需要更换进样针。
　　2.样口或色谱柱受污染造成样品严重吸附。可以选择溶剂冲洗汽化室，超声清洗分流平板，分流/不分流进样时清洗或更换衬管，更换衬管内玻璃毛，截断一段连接进样口端色谱柱并重新安装老化，或选择其它类型色谱柱等方法排除问题。
　　3.分流/不分流进样时衬管内玻璃毛过多，堵塞了样品进入色谱柱。安装玻璃毛应取少量并安放在进样针插入衬管针尖以下的位置。
　　4.进样口漏气或色谱柱连接二端处严重漏气。检查进样口密封垫是否老化失效并及时更换，重新正确连接色谱柱，注意不要将螺母拧得过紧导致密封垫破碎。
　　5.色谱柱被堵塞。拆下色谱柱连接检测器端，插入溶剂或水等液体中，观察是否有连续气泡产生。若没有气泡或很少量气泡缓慢吹出，则色谱柱被堵塞，可以尝试反接色谱柱，用大流量载气通入色谱柱并逐段截断或更换色谱柱。
　　6.进样口汽化室温度太低，样品没有被汽化。根据样品性质升高进样口温度，使其能在较短时间汽化。
　　7.检测器端故障。记录器或信号放大器连接线断开，检查线路连接。对于需要点火检测器，则可能火焰熄灭，需要重新点火，熄火原因则可根据问题三排查。

Raina

1、检查注射器是否存在问题，如堵塞等，并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。　　
2、检查样品浓度、样品进样量是否正确，是否存在问题。　　
3、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。　　
4、降低色谱柱恒温槽的温度，冷却色谱柱后，检查载气系统是否正常，载气是否进入仪器，以免损伤色谱柱或污染检测器。　　
5、检测器火焰是否正常。如果检测器火焰不能点着或容易熄灭时，可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查，以排除故障。　　
6、确保仪器各部分正确连接及正常运行，如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接，输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。　　
7、如果无法正常调零，需要对电路系统进行检查，以排除故障，如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否出现故障。　　
8、观察检测器出口是否畅通，这点也格外重要

zhizao打工人

Raina 发表于 2024-7-18 18:23
1、检查注射器是否存在问题，如堵塞等，并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏 ...

感谢感谢

zhizao打工人

仪器专家 发表于 2024-7-18 18:21
楼主您好，这种情况可能是由进样针堵塞、进样口温度过低、柱子未连接好、载气流量不足或检测器故障 ...

感谢

andytime

气相色谱仪进样后不出色谱峰可能有多种原因，以下是一些常见的问题和解决方法，您可以按照以下步骤进行排查：

一、进样系统检查：
1.确认进样针是否堵塞或污染。
2.检查进样口衬管是否清洁，有无堵塞。
3.确认进样口隔垫是否完好，没有漏气。

二、色谱柱检查：
1.检查色谱柱是否安装正确，连接是否紧密。
2.确认色谱柱是否被污染或柱效下降。
3.检查色谱柱温度是否设置恰当。

三、检测器检查：
1.确认检测器是否开启并且功能正常。
2.检查检测器的温度是否设置正确。
3.检查检测器的响应是否正常，例如用已知浓度的标准样品测试。

四、载气系统：
1.确认载气是否正常流动，流量是否稳定。
2.检查载气系统是否有泄漏。
3.确认载气纯度是否符合要求。

五、样品制备：
1.确认样品是否适合气相色谱分析。
2.样品是否需要衍生化或其他前处理步骤。
3.检查样品浓度是否在检测器的检测范围内。

六、仪器参数设置：
1.检查仪器参数设置是否正确，如柱温、载气流速、进样量等。
2.确认是否选择了合适的检测器和工作站参数。

七、日常维护：
1.确认仪器是否进行了常规的维护，如进样口、色谱柱和检测器的清洁。
2.更换进样口隔垫、衬管等消耗品。

解决步骤：

1.首先检查进样系统和色谱柱，因为这是最常见的出问题的地方。
2.如果上述检查无误，再检查检测器和载气系统。
3.最后，检查样品制备和仪器参数设置。

sgqt

气相色谱仪进样后不出色谱峰的原因可能有以下这些方面：  
1、样品在色谱柱上保留：确认色谱柱不会永久吸附待测组分，提高柱温观察组分是否流出；  
2、灵敏度不够：检查检测器状态，或增加进样浓度；  
3、溶剂峰包覆：样品和溶剂的保留性能相近时，大的溶剂峰有可能将待测物峰包盖；  
4、进单标确认问题，或采用分流进样模式、加大分流比等方式优化溶剂与组分的分离度；  
5、进样问题：检查进样针是否堵塞、漏液/漏气、进样针能否够到样品液面；  
6、设置问题：错误的进样口、检测器或样品瓶设置；  
7、样品在进样口分解：载气没有开通或色谱柱断了。

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气相色谱仪进样后不出色谱峰可能是由多种原因造成的，以下是一些可能的原因及其对应的检查或解决步骤：
　　进样针堵塞：检查进样针是否能够正常吸取和释放样品，如果堵塞可以尝试用溶剂超声清洗，必要时更换进样针。
　　进样口或色谱柱污染：检查进样口和色谱柱是否有污染，可以通过溶剂冲洗和超声清洗来清除污染物。
　　分流/不分流进样时衬管内玻璃毛过多：确保衬管内玻璃毛适量，避免堵塞样品进入色谱柱。
　　进样口漏气或色谱柱连接漏气：检查进样口密封垫是否老化或损坏，并确保色谱柱连接正确且不漏气。
　　色谱柱被堵塞：检查色谱柱是否通畅，可以尝试用溶剂或水反向冲洗色谱柱，如果仍然堵塞，可能需要截断或更换色谱柱。
　　进样口汽化室温度太低：调整进样口温度，确保样品能够完全汽化。
　　检测器端故障：检查检测器连接和功能是否正常，必要时进行维修或更换。
　　载气出现异常：确认载气是否正常进入仪器，检查载气流速是否正常，并确保没有泄漏。
　　注射器不正常或损坏：使用新的或无损坏的进样器，并检查自动进样系统进样管线是否正常。
　　样品在进样口发出现渗漏：清洗进样口，拧紧松动的部分。
　　量程范围、衰减倍数或灵敏度档设置异常：调整设置以确保它们适合样品分析。
　　色谱柱对样品主成分的保持力太强：提高色谱柱箱温度，尝试使溶质从色谱柱中溶出。
　　样品的沸点太高不能直接分析：通过裂解等样品前处理使其适合气相分析。
　　样品的热稳定性较差：降低进样器温度以防止样品分解或化合。
　　检测器没有工作或检测器没有与数据处理系统连接：检查检测器工作状态和连接。
　　色谱柱连接在错误的检测器上或断裂：重新安装色谱柱或更换色谱柱。
　　针对上述可能的问题，您应该按照从样品进样针到检测器的顺序逐一进行检查和排除故障。如果问题依然无法解决，可能需要进一步检查仪器的其他组件或联系专业的技术人员进行维修。

manwu1211

　　气相色谱仪（GC）进样后不出色谱峰可能由多种因素引起，以下是一些常见的原因和排查步骤：
　　1、载气问题：
　　载气可能未开启或压力不足。
　　载气管路可能存在泄漏。
　　2、进样系统问题：
　　进样口温度过低，样品未能充分汽化。
　　进样针漏气或堵塞，导致样品未被注入。
　　进样口隔垫漏气。
　　分流比设置不当，大部分样品可能被分流掉而未进入色谱柱。
　　3、样品问题：
　　样品量过少，低于检测限。
　　样品与色谱柱或检测器不兼容。
　　样品在进样口分解。
　　4、色谱柱问题：
　　色谱柱安装错误或损坏。
　　色谱柱与样品极性不匹配。
　　色谱柱与进样口或检测器连接处漏气。
　　柱箱温度设置不当。
　　5、检测器问题：
　　检测器未开启或设置不当。
　　如FID（氢火焰离子化检测器），可能火焰未点燃或点火失败。
　　检测器污染或堵塞。
　　6、技术操作问题：
　　进样技术不当，如进样速度或进样体积不合适。
　　设置参数错误，如进样口、柱箱、检测器的温度设置不当。
　　排查这些问题通常从最简单和最常见的原因开始，例如检查载气供应和压力，确认进样针工作正常，检查进样口和色谱柱的温度设置，以及确认检测器状态。如果初步检查无误，可能需要进一步检查色谱柱的状态和样品的性质。

　　在实际操作中，可以通过以下步骤来逐步排查：
　　检查载气压力和流量。
　　更换新的进样隔垫和进样针尝试。
　　检查进样口温度和分流比设置。
　　确认检测器工作状态，比如尝试点火或清洗检测器。
　　检查色谱柱两端连接情况和柱箱温度。
　　尝试改变样品制备方式或增加样品量。
　　如果可能，使用已知标准品测试整个系统的工作状态。
　　如果问题仍然存在，可能需要专业技术人员进行更深入的诊断和维修。

soloist

楼上几位回答的很到位

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　　气相色谱仪进样后不出色谱峰可能由多种原因造成，以下是一些常见的原因及解决方法：

　　1.进样系统问题：

　　-进样口汽化温度太低，导致样品不能汽化。应检查并调整进样口的温度，确保其在合适的范围内。

　　-进样口隔垫漏气。需要检查隔垫的完整性，并及时更换损坏的隔垫。

　　-进样针漏气或堵塞。需要清洗或更换进样针，确保进样针的正常使用。

　　2.样品问题：

　　-样品瓶中没有足够的样品以供进样针取得样品，或者进样口分流比不适合。应确保样品瓶中有足够的样品，并调整进样口分流比至合适的范围。

　　3.色谱柱问题：

　　-柱温太低，导致样品在柱中冷凝。应检查并调整色谱柱的温度，确保其处于适当的工作温度。

　　-色谱柱与进样口、检测器两端连接漏气或堵塞。需要检查连接处是否紧固、不漏气，并对色谱柱进行必要的清洁和更换。

　　4.检测器问题：

　　-氢火焰离子化检测器（FID）火焰熄灭，或者极化电压未加。需要检查FID火焰是否正常燃烧，并确保极化电压已正确添加。

　　-记录仪或检测器衰减过度。需要检查记录仪或检测器的衰减值，并根据需要进行调整。

　　-记录仪输入线路接错或记录仪损坏。需要检查并重新连接输入线路，或更换损坏的记录仪。

　　5.其他可能原因：

　　-进样口接错、毛细管柱进入进样器过长等原因也可能导致进样后不出色谱峰。需要逐一排查这些可能性，并进行相应的调整。

　　在解决气相色谱仪进样后不出色谱峰的问题时，可以按照从进样系统、样品、色谱柱、检测器到其他可能原因的顺序进行排查，以确保逐一解决可能的问题点。同时，应注意操作过程中的安全性和规范性，避免因操作不当而导致设备损坏或人员伤害。