蒸发光检测器的使用方法通常涉及一系列的操作步骤,这些步骤包括开机前检查、操作要求、开机操作、实验过程中的设置与监控以及实验结束后的清理与验收。以下是一个基于通用流程和注意事项的详细说明: 一、开机前检查- 清洁与整洁:确保桌面和设备本身清洁整齐,检查连接管线是否正常。
- 电源线检查:检查电源线有无破损,确保电源插座指示灯显示正常。
- 气体供应:检查氮气或空气供应是否充足,并连接好气体管线。
二、操作要求流动相与样品处理: - 流动相和样品需使用0.22μm或0.45μm的膜进行过滤,以去除杂质和颗粒。
- 流动相配制应使用色谱纯水(≥18MΩ),配制完成后进行脱气处理。
设备预热与稳定: - 在开启蒸发光检测器之前,先开启液相部分,并确保流路不经过蒸发光检测器,让系统稳定一段时间。
- 升温到位后,再开通氮气至少30分钟,然后接通流动相,待系统稳定后进行检测。
三、开机操作启动检测器: - 按下检测器前面的ON/OFF开关打开电源,启动后会进行一系列的启动可信度测试。
- 测试成功后,显示Home屏幕,显示增益和压力的缺省设置。
设置参数: - 设置喷雾器和漂移管温度。喷雾器温度通常比漂移管温度低几度,漂移管温度需足够高以除去所有溶剂。
- 设置PMT增益和气体压力。PMT增益值需根据实验需要进行调整,气体压力一般设置为仪器推荐值。
流路接入与平衡: - 将流路接入检测器,平衡检测器约一小时,确保系统稳定。
四、实验过程中的设置与监控样品检测: - 在检测期间,随时注意供应气体的压力。当大表的压力接近小表时(大概为3MPa),停止流动相经过检测器,继续通气半小时后再关闭检测器电源。
- 根据实验需要调整PMT增益和漂移管温度等参数,以获得最佳的检测效果。
数据记录与分析: - 使用电脑工作站记录实验数据,包括基线、样品峰等信息。
- 对数据进行处理和分析,得出实验结果。
五、实验结束后的清理与验收冲洗管路与雾化器: - 检测完毕后,将通向检测器的流路断开,接入废液。
- 继续通气30分钟后关闭检测器和供应气体。
- 用适当的溶剂冲洗管路和雾化器至少30分钟,以防止残留物对设备造成损害。
仪器验收: - 实验人员和管理人员需共同对仪器使用前后的状态进行检测验收。
- 验收内容包括waters液相实验前后wet prime的压力情况和蒸发光检测器是否正常工作。
- 验收合格后由实验管理人员签字确认。
清洁与保养: - 按照设备操作规程进行清洁和保养工作。
- 定期检查设备各部件是否完好、连接是否紧密等。
需要注意的是,不同型号的蒸发光检测器在具体操作细节上可能有所不同。因此,在使用前应仔细阅读设备说明书和操作规程,并按照要求进行操作。同时,在实验过程中应注意安全,避免发生意外事故。 |